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              碳酸酯

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              碳酸二乙酯注意事項

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              碳酸二乙酯注意事項

              發布日期:2017-05-23 作者: 點擊:

              碳酸二乙酯注意事項,低壓氣相法催化合成碳酸二酯工藝具有以下優點:      (1)反應條件溫和,溫度較低、常壓;(2)反應在循環自封閉條件下進行,無三廢的排放,對環境友好,C0的總轉化率接近100%;(3)與液相法相比,低壓氣相法采用固定床反應器不需要分離生成物和催化劑的裝置,大大節約設備投資;(4)使用亞硝酸乙配合成碳酸二乙酯,合成反應在無水的條件下進行,因此催化劑壽命增長;(5)合成反應所需加入的氧氣在亞硝酸乙酯再生器中反應,反應器中不加入氧,因此生成C02等副產物非常少,同時非氧氣氛使得爆炸危險性小,操作安全、穩定。因此,是合成碳酸二乙酯的先進生產方法之一。      1981年日本宇部興產開發出了由一氧化碳與亞硝酸酯在鉑系金屬鹽的作用下于50-200℃下負載在三氧化二鋁、二氧化硅、沸石或活性炭上而在低壓氣相合成碳酸二烷基酯的方法。隨后他們對催化劑體系和載體進行了進一步的優化,先后研制出了鉑系金屬化合物與鐵、銅、鉍、鈷、鎳或錫的化合物組成的復合型催化劑;鉑系金屬化合物與鐵、銅、鉍、鈷、鎳或錫化合物再與釩、鉬化合物或硫酸、磷酸組成的三元催化劑;鉑系金屬化合物與至少一種稀土金屬化合物組成的復合型催化劑等。     

               10  Heinz等用一氧化碳在多相鉑金屬催化劑存在下,與亞硝酸乙酯進行連續氣相反應。通過加入少量鹵素來保持催化劑的活性。反應壓力為0.1-0.5MPa,溫度70-150℃。催化劑選用PdCl2,氣體中氯化氫的濃度在1×10-5(mo1)%~ 500×10-5(mol)%之間,碳酸二乙酯幾乎可以定量選擇性生成,并且不出現催化劑失活的現象。載體可以使用氧化鋁、尖晶石類、硅酸鹽類、蒙脫石、沸石、活性炭、分子篩、硅藻土、氧化硅等。亞硝酸乙酯與C0的體積比在0.3-3之間,反應選擇性在99%以上。      Jiang等與臺灣中央研究院化學所合作,用Pd為活性組分,負載在MCM-41分子篩上。若采用單一的金屬活性組分,通常得不到高產率的碳酸二乙酯,所以把兩種或更多的金屬活性組分負載在T1-MCM和Si-MCM分子篩上,最常用的是把和銅的鹵化物。試驗通過對比不同類型的MCM-41分子篩(T1-MCM-41型與Si-MCM-41型),在常壓下,80-120℃之間反應,得出催化劑負載在SiM上比負載在TiM上表現出更高的活性;兩種催化劑表現出了不同的作用:在SiM型載體上,負載銅有利于DEO的生成,而負載Ti則有利于DEC的生成;而在TiM型載體上,則與上面情況剛剛相反。      蘇躍華等使用活性炭為載體,采用氣相合成法合成DEC,在常壓下,80-120℃條件下采用負載PL系催化劑考察其性能,發現DEC產率最高達到了85.1(wt)%,制備催化劑時采用逐滴浸漬法可以大大提高DEC選擇性,達到92.3%;反應溫度控制在105-112℃以內。  同直接氧化羰基化法相比,低壓合成法可以得到較高的時空收率。合成階段的反應物轉化率很高。其原子經濟性與直接法相同,副產物同為無害的水,并且反應體系中不含氧,對于安全生產有利。但是反應是由合成反應和再生反應兩步構成的,在工程放大中,如何優化循環匹配,達到無害化生產是關鍵的問題。

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